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消解所用酸的种类和用量

2017-07-06 浏览次数:1041

消解试样使用zui广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。

(1)HNO3(比重1.42,70%水溶液,w/w)

在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下,温度可达176℃,它的氧化电位显著增大,氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。

硝酸消化的主要有机样品有:饮料、植物、废水、聚合物等。

(2)HCl(1。19,37%),沸点110℃

一木棋牌官网HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。

(3)HCl04(72%),沸点130℃

是一种强氧化剂,能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸,因此,通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用,较少用于密闭消解中,要慎重使用。

(4)HF(38。3%),沸点112℃

在密闭容器中达180℃,会产生约0.8Mpa 的分压,能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。

(5)H2O2(30%),沸点107℃

过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。

(6)H2S04(1。84,98。3%),沸点338℃

硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度,因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐,浓H2S04的沸点是338℃,而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以,一般不单独用H2S04,而是与HN03一起组合使用。

(7)HP04(1.71,85%),沸点158℃

磷酸有较低的蒸气压,在0。8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。

一木棋牌官网在微波消解时,常常采用两种或两种以上的酸组合(混合)使用,消解效果更好。常使用的混合

 

酸有以下几种。

(1) 水,HCl:HNO3=3:1 v/v

王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出

部分金属,但无法有效的加以完全溶解。除王水外,硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一

起使用, 所谓的勒福特(Lefort)王水,也叫逆王水,是三份硝酸与一份盐酸的混合物。

可用来溶解氧化硫和黄铁矿。

(2) HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/)

这种混酸的zui高温度仅比单纯HN03时的zui高温度高10℃左右。高温条件下,易于形成硫酸盐络合物,还具有脱水和氧化的性质。通常在完成zui初的消化后,可加入H2O2 以完成消化。但是,只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它消解的样品有:聚合物、脂肪及有机物质。

(3) HN03:HF,常用比例为5:1(v/v)

用其他方法很难处理的一些金属和合金,能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效,也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。

(4) H2S04:H3P04,常用的比例为1:1(v/v)

此种混合酸可在低压下产生极高的温度,因此要小心使用。H3P04的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷,尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。

(5) HN03 、HCl、HF混酸

先配制王水(HCl:HN03=4:1,v/v),再将王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

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