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实验室中常用的消解方法

2017-08-25 浏览次数:2424

干法消解(灼烧法)

干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,zui后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。    

优点:

①因加入试剂少,故空白值低;

②因灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分;

③有机物分解彻底,操作简单。

缺点:

①所需时间长,温度高易造成易挥发元素的损失;

②坩埚对被测组分有吸附作用,使测定结果和回收率降低。

操作注意事项:  

①灰化前样品应进行预炭化,其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行;  

②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化,避免新瓷坩埚吸附待测成分,造成实验误差;  

③若样品灰化不完全(主要表现为:颗粒状或黑色),可将坩埚取出,冷却后,加入少量硝酸或水湿润残渣,干燥后再移入高温炉内继续灰化;  

从高温炉中取出坩埚时,应先放置于炉口冷却,避免高温灼伤;切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面,也不宜直接置于导热系数较高的台面上,以免徒然遇冷引起坩埚破裂。

湿法消解

湿法消解是在样品中加入强氧化剂(常用:浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等),并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。
优点:

①有机物分解速度快、处理时间短;

②元素损失少;

缺点:

①产生大量有害气体;

②消耗人力,需一直照管,刚开始产生大量泡沫易外溢;

③试剂用量大,空白值偏高。

操作注意事项:  

①加入硝酸、硫酸后,应小火缓缓加热,待反应平稳后方大火加热,以免泡沫外溢,结果偏低;  

②及时补加硝酸,避免炭化;如发生炭化,必须立即冷却后添加硝酸;  

③如消化中采用硫酸(比色分析时),应加水脱残存硝酸,以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂,对测定产生严重的干扰。  

④如采用高氯酸消化,应先用浓硝酸分解有机物,后加高氯酸,消化过程中应有足够的硝酸,并且应于常温下添加5mL以下的高氯酸。  

⑤应该同时做空白试验,添加的酸量与处理样品的用量应基本保持一致。  

⑥使用高氯酸消解前,要尽量先用硝酸或其他酸预消解(目的是:降低样液中有机物含量)。加入高氯酸时,须小心谨慎,应先将消化瓶取下,离开热源,冷却至室温,再沿瓶壁缓慢滴加,如,速度过猛会发生爆炸的危险。

微波消解

微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化,是近年兴起的前处理技术。该方法具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点,但不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足。

根据三种消解方法的优缺点及其相关注意事项,结合具体样品的性质,可以从以下四个方面选择合适的消解方法:  

①分析结果要求的准确度和精密度;  

②分析方法的繁简和速度;  

③样品的组成和特性;  

④实验室条件

 

 

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