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样品前处理注意事项

一木棋牌官网2017-09-08 浏览次数:3202

样品前处理注意事项:
(一)铅、镉前处理注意事项
铅镉是非常容易污染的元素,只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染,而且样品的不均也会引起平行样品的差异。
在进行样品消解时,干灰化法易造成被测元素的损失;在电热板上加混酸处理时,如果高氯酸在zui后剩下过多,会造成空白过高;微波消解要是没有相应的赶酸设备,在转移到小烧杯赶酸,也会引起污染,因此在前处理上应该是步骤越少越好。
(二)砷、汞前处理注意事项
在消解样品的过程中,消解完全时,要把硝酸彻底赶完,因为硝酸具有氧化性质。
汞由于是沸点偏底,是及易挥发的元素,因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。 
微波消解法快速,试剂消耗少,消解完全,更适于高脂肪试样消解。但微波消解液酸度大,对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显;应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高,且会缩短石墨管使用寿命。
因此,使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时zui好进行赶酸,或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。

常规灰化法样品前处理

◆ 常规灰化法测定镉,与微波消解和常规湿消解相比,结果的准确度和再现性较理想。国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。但灰化法铅的测定结果偏低。铅易损失,我们通常采用微波消解法进行铅的测定。

酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高

上机条件的选择和优化
1、干燥时间的延长有利于元素的稳定
2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素
3、灰化时间的调整可以减少元素的损失 
4、测量方式可以适当调整

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