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有关赶酸的技术分析

2017-03-31 浏览次数:1671

不论是普通湿法消解、高压密闭消解法还是微波加热消解法,都有必要加入多种酸进行消解处理,其消解液中残存的酸不光对分析结果准确性有一定的影响,更严重的是,如果残存有HF时,对原子吸收分光光度计的石墨管、雾化器以及ICP-MS的雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀,甚至会损坏仪器。

 

因此,通常情况下,消解完样品后都有必要进行一个赶酸步骤,但赶酸温度如何控制?赶酸方法有哪些?如何判断赶酸终点?还是有一些窍门的哦。

 

不得不承认,对于菜鸟来说,赶酸是一个不好掌握的过程,要么就是赶酸不完全,要么就是容易蒸干,为了拯救样品以及保护实验员人身安全,还是要好好学习一下的!

首先,什么是赶酸?

1. 赶酸是因为样品分解用了某些酸,比如HF,对仪器有腐蚀,就要加入高沸点的酸如硫酸加热将氢氟酸赶掉;

2。 样品中加入酸在电热板上进行消解后,过量的酸继续加热让其挥发称为赶酸。

3。样液处理消解时,其中的酸要由棕转白烟,后要加几遍去离子水继续在电热板上加热达到使酸挥发的目地, 降低样液的酸性,至此消解完全。

赶酸有哪些好方法?听网友说:

A:用电热板赶酸,比以前用水浴稍快一些;

B:我们用水浴赶酸,即放在100度水浴中加热,比较慢,一般赶30min

C:我们尝试过用水浴赶酸(测砷),赶酸时间1小时左右,但是还是赶酸不够彻底啊;

D:我觉得,高氯酸与硫酸水浴很难赶,只能转移至烧杯中,在电炉上赶的(不适用测汞),水浴只能用于硝酸与双氧水;

E:电热板赶酸要彻底些,而且速度快,尤其是测总砷的时候,赶酸温度不能低于200度,这样才能把有机砷都释放出来,否则测量数据就会偏低;

F:如果使用ICP-AESAASMSzui好不要使用高氯酸来赶HF ,尤其是MS,高氯酸会带来很多干扰;高氯酸也会影响ICP-AESAAS 的提升量;

G:一般在电热板上赶酸的比较多。

关于真空赶酸系统:常压下赶酸时间大概需要3个小时左右才能达到要求,严重影响效率。建议使用配套的真空赶酸系统,赶酸温度一般设置在 160度左右,大概20分钟左右就可以将酸从8mL赶到1mL左右,而且酸气可被碱液中和,不会排放到空气当中。

对于测量Pb,Cd,CrAs等元素,一般没什么问题,但是对于Hg元素,样品消解完全后,赶酸温度不能超过120度,常压下赶酸大概需要6个小时,建议采用真空赶酸系统,赶酸温度可以更低(80-100度),可以大大提高Hg的元素回收率。

赶酸常见疑问解答

1.为什么要赶酸?赶酸不彻底会怎样?

将多量的溶样酸通过加热或加入硫酸、高氯酸等加热驱除;如果不赶酸,酸度太高对仪器部件有损害,而且背景太杂,导致检测结果不准,比如ICP中酸度太高,谱线强度会下降,石墨炉法中,酸度太高会损坏石墨管,减小石墨管的寿命;酸度过高不仅会对分析仪器 造成一定程度的损坏,而且背景太杂,导致检测结果不准。

如果消解用的是HF,那么必须要赶尽,因为,后期可能会接触到玻璃器皿,二者会发生化学反应,影响测定。

一般消解用的都是强氧化性的酸,如果不赶酸的话,需要加入大量的还原性物质,如Vc,否则得话,也会影响测定结果。

赶酸一般来说,溶液体积缩减1/10时,基本赶酸结束了,但是要注意颜色,若盐酸赶酸时发黄绿色、硝酸发红棕色,都代表需要继续赶酸!赶酸主要控制温度和时间就可以,zui好用数字控温电热板,而非机械控制电热板,不准确且易飞溅,回收率低!

2.重金属赶酸怎样才能挥干净?

提高温度,如果你是用聚四氟材料做的微波消解管,那么根据需要温度135~165℃都可以安全使用,一般10ml微波消解后在160℃赶酸大概是一小时左右。如果你用的是较厚的聚四氟压力消解罐或者是玻璃仪器那么温度可以提升到210℃,不过开口较大的容器需要赶酸的速度会相对较快注意不要蒸干。而且赶酸并不是要完全蒸干溶液,而是将溶液体积减少到1~2毫升。

3。湿法消解样品赶酸时敞口赶酸比较好吗?

大多数人是敞口赶酸的,并没有特别突出的缺陷,并且能够确保速度快点,敞口赶酸,待硫酸的白烟冒起,表明硝酸已赶完(一般2次),加水定容便可。

4.蔬菜中HgAs测定微波消解后要赶酸吗?

HgAs是易挥发元素,赶酸的话肯定会有损失,建议先预消解,然后再密闭消解。预消解是加了硝酸和双氧水以后先静置一会。我个人感觉你的称样量有点大。微波消解罐是不能用刷子刷的,只能空煮,就是什么样品也不加,走一遍程序,然后用超纯水清洗罐子。

5。原吸和ICP对赶酸要求不一样?

对于原子吸收,由于因为Cl离子干扰,可能需要尽量赶酸干净一点。而对于ICP来说,酸度高一点也符合要求(ICP有一个酸度范围,如果是是HClHNO3,一般5%以下的酸度问题不大,主要的影响是雾化效率;如果是H2SO4,H3PO4,H3CLO4的话,对酸度范围要求苛刻,因为它们的浓度会影响溶液粘度,影响雾化效率)。但,要牢记,HF酸一定要赶,如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要几滴,当赶酸冒白烟时,可判定HF酸完全被赶走了。

6.重金属元素测定赶酸条件:

建议条件为150℃,1~2小时左右,赶酸至1ml左右,zui终定容后的酸度为2%。赶酸结束不应以多长时间为界限,而要以消解罐种剩余体积约为1ml左右,不能完全挥干或炭化。

以原子荧光分析为例,赶酸的一些经验谈!

Q&A

1。乳粉中铅的前处理,为什么用干法灰化空白比样品值高?而用湿法总消化不彻底、赶酸赶不净?

可能原因是: 有污染,可加大酸量试试; 灰化之后消解试试。

2.蔬菜中砷、汞的检测时用什么酸消解zui好?温度控制?把酸赶尽吗?

微波消解是zui简洁方便的方法,一般说来,As是需要赶尽的,Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了,温度大约控制在180℃。

3.砷,汞赶酸,各自温度应该控制在多少为好? 

这个问题可以参考几种酸的沸点:盐酸:108,硝酸:86;硫酸:338℃;高氯酸:130℃;砷:603℃;汞:356 ℃。

4.不赶酸行不行?高盐体系应该如何处理呢?

微波消解赶酸,两个目的:1、降低消解体系中添加的酸浓度。2、浓缩消解后的样品是否赶酸要结合自己样品处理的流程来考虑。如果目标元素浓度很高,消解后还需要用较多的溶剂稀释定容,那即便不赶酸,问题也不大。

如果目标元素浓度很低,加酸量很大,那就必须要赶酸了。特殊类样品,例如土壤类基质还会添加氢氟酸,氢氟酸会腐蚀矩管雾化器等玻璃件,这也要求必须要赶酸。

如何处理高盐体系?要看检测要求及关注点。因为对于检测人员来说,肯定是样品前处理越简单越好。但是对于降低干扰和仪器保养来说, 却是样品越干净越好。

不过总的来说,随着现在仪器的发展,高盐体系中多元素的干扰对仪器来说越来越低,由于检查原理不同,不同类型的ICP仪器之间差别也比较大。

注意:请勿直接排到空气中!

赶酸处理切勿直接将酸排放到空气当中,因为酸气进入空气当中不 仅对仪器和环境的腐蚀很严重,造成仪器维修成本增加,而且对操作人员的健康有极大的危害,尤其女生实验分析人员。

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